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吴健雄1944年初到哥伦比亚大学时，先是在“曼哈顿计划”中工作，到1945年战后，便开始全然投身于β衰变的研究。1952年她成为哥伦比亚大学物理系副教授以前，她的实验成就早已经使她成为在β衰变研究方面的世界一流的权威专家。
由于这个缘故，杨振宁和李政道决定要由弱相互作用入手检验宇称守恒定律时，自然就会想到去和研究β衰变的权威吴健雄讨论讨论，原因是β衰变正是一种重要的弱相互作用。于是，在5月里的某一天，和吴健雄同在哥伦比亚大学的李政道由他在物理系普平物理实验大楼8楼的办公室到13楼吴健雄的办公室去看她。
吴健雄研究的不是粒子物理，对于“θ-τ之谜”的详细情形并不清楚。李政道首先向她解释了“θ-τ之谜”，然后又说明他和杨振宁几经研究，而最后以为宇称会不会只是在弱相互作用中不守恒的怀疑经过。对于弱相互作用中β衰变现象有深刻认识的吴健雄，立即对这个问题发生极大的兴趣。
在原子核实验工作中极有成就的吴健雄，在1956年以前的几年中，注意到英国牛津以及荷兰莱登的低温实验中，新近发展出来将原子核极化的技术，并且发生极大的兴趣。所谓原子核极化，简单说，就是使原子中旋转的电子变成有方向性，从而使原子核有一个方向性。这个技术正是杨振宁和李政道想用以检验宇称守恒几种实验之一的中心技术。吴健雄在了解了这些以后，立即决定，最好是选用钴（C60O）作为β衰变放射源，去进行检验。这时的吴健雄已经认识到，对于研究β衰变的原子核物理学家来说，这是去进行一个重要实验的黄金机会，不可以随意错过。她认为，纵然实验结果证明宇称在β衰变方面是守恒的，也同样是为这方面的科学论点，设定了一个极重要的实验证据。
当时杨振宁他们也和其他一些实验物理学家谈过了，但只有吴健雄看出了这一实验的重要性。这表明吴健雄是一个杰出的科学家，因为杰出的科学家必须具有良好的洞察力。吴健雄的想法是，纵然得出宇称并不是守恒的结果，这依然是一个好的实验，应该要做，原因是在过去的β衰变中从来没有任何关于左右对称的资料。
当时许多物理学家不做这个实验，是因为这个实验确实相当困难。对于实验技术有相当了解的吴健雄，充分地了解这个实验的困难。这个实验将面临两个核子物理实验从未有过的挑战，一是要让探测β衰变的电子探测器放在极低温的环境下，还能保持功能正常。另外则是要使一个非常薄的β放射源，保持其原子核极化状态足够长的时间，以得到足够的统计数据。尽管困难重重，而且很难说一定会有结果，可是她依然决心立即进行这个实验。
那年春天，吴健雄原本已和丈夫袁家骝计划好，先到瑞士日内瓦出席一项高能物理会议，然后再到东亚地区去做一趟演讲旅行。这是他们1936年离开中国以后，20年来头一次回到东亚去，他们原打算是要到台湾去访问的。为了这趟旅行，他们还订了伊丽莎白皇后号邮轮的票，准备坐船横渡大西洋。吴健雄为了这个实验，只好让丈夫一人旅行。丈夫袁家骝也是一位物理学家，他很清楚立即进行这个实验的重要性，因此便一个人踏上这趟离开故国20年之后，百感交集的归乡之旅。
在这段时间，吴健雄已经为她决意要进行的实验，做了相当周全的准备。她在新出的科学文献中，了解到原子核科学在钴（C60O）方面最新发展的信息。由于她的实验是结合原子核实验技术和低温物理的技术，因此吴健雄也积极去了解低温物理的知识。
吴健雄本身不是低温物理学家，她知道必须找到对原子核极化有清楚了解的优秀低温物理学家，共同来进行实验工作。
吴健雄所在的哥伦比亚大学有一个低温物理研究组，虽然水准不差，但是规模和设备水准都不够。在华盛顿的国家标准局，是美国国内另一个可以进行以低温环境达成原子核极化的实验室。在那里工作的安伯勒来自英国牛津的克莱文登实验室，而且他是1952年在国家标准局做核极化实验的成员之一。吴健雄一向对科学文献极其熟悉，她知道安伯勒在早几年曾经做过钴（C60O）极化的实验，因此她便找上了安伯勒，邀请他共同来进行这一个后来改变历史的实验。
安伯勒对这个实验的β衰变效应知道不多，他问吴健雄，这会显现出很大的不对称效应吗？吴健雄给了他肯定的回答，这使得安伯勒大感兴趣。在吴健雄找安伯勒合作时，虽然她早已在原子核物理界享有盛誉，做低温物理研究的安伯勒，却全然不知道她是何方神圣。于是他就打电话给一位原子核物理学家乔治·田默。安伯勒在电话中问田默：“乔治，哥伦比亚大学有一位女科学家叫吴健雄打电话给我，她提出的实验十分有趣。告诉我，她有多好？我现在应该去做这个实验吗？”田默说：“她是挺厉害的。”于是安伯勒打电话给吴健雄表示乐意共同进行实验。
吴健雄积极地进行实验准备之时，杨振宁、李政道的对宇称守恒的质疑已经广为物理界所知悉。但是在那个时候，绝大多数人对于宇称可能会不守恒是极度怀疑的。因此那个时候真正准备进行那个实验的，除了吴健雄之外，大概是寥寥无几了。
由6月初到7月底的两个月当中，吴健雄已经就原子核物理在低温环境中可能有的各种影响，做了再三的试验，详细了解了各种可能性，甚至是极细微的影响效应。吴健雄后来说，如果早知道实验观测到的不对称效应是这么大的话，也许可以免去如此细密的查验工作。但是，她还是认为，周全的准备总是值得尽全力去做的。
吴健雄的实验在概念上是很简明的。主要是利用一个很强的放射源，然后在适当控制下极化这个β放射源，使其具有某一个方向性，再放在一个利于观测的环境中，测量这个放射源是不是有一种先天的方向性。但是，要检验这个简明概念的实验设计，却是困难而复杂的。
首先，选用钴（C60O）的原因就不简单。钴（C60O）每秒钟会放射出上万个电子，是极好的放射源，此外更重要的是其放射电子的衰变，只改变自旋数而不改变宇称。这正是在β衰变方面有最权威知识的吴健雄，立即知道要选择钴（C60O）的原因。
接着就是要使这个放射源极化，使放出的电子有一个方向性。根据安伯勒早些年做出的极化技术，钴（C60O）放射源必须附在一种晶体表层上，再利用很强的磁场使其放射的电子有一个方向性。为了消除因原子内部扰动造成的干扰，必须将整个晶体和放射源都置于极冷的环境中，要造成这种极冷的环境，除了利用液态氮先将温度降至-270℃左右之外，还要再利用将一个作用在晶体上很强磁场消除的技术，使温度再度下降，达到比-273℃绝对零度只稍高千分之几度的极冷低温。
起初，吴健雄的实验组做了几个具有放射源的晶体，她把这些晶体带到华盛顿，放入国家标准局实验室极冷环境中，发现放射源极化只能维持几秒钟，根本无法进行观测。极化为什么会这么快消失呢？吴健雄查了许多资料，最后找到极化很快消失的原因，是放射源辐射产生的热使温度升高而有扰动造成的。为了解决这个问题，必须用一个大的晶体把整个带放射源的小晶体屏蔽其中，阻隔温度上升。这样一来，他们又面临了生长出大晶体的重大困难。
生长晶体是化学领域中专门的技术。昊健雄请教了一些化学晶体专家，结果发现，要得到实验所需要的那样大小的晶体，必须要有精密的设备和很长时间才能完成。吴健雄那个时候既没有太多经费，时间又相当紧迫。于是她让化学实验助理佛列许曼到化学系图书馆找出所有有关这种晶体的资料。佛列许曼在化学系图书馆书架顶上，找到了一本盖满了灰尘、十分厚重、半个世纪前德国出版的有关晶体资料的参考书。吴健雄在这本书里找到了许多她想知道的关于晶体的知识，凭着这些知识，她和她的研究生在哥伦比亚大学普平物理实验大楼地下的实验室中，开始了生长晶体的工作。起初，她们只能生长出几毫米大小的晶体，但是这种大小却不符合实验的要求。
一天晚上，她的一位女研究生毕阿娃提把一些制晶体的化学成分带回家去，她在做晚饭时，把装有晶体成分的玻璃烧杯放在炉台上，由于炉台的温度，在烧杯中融入了大量的晶体化学成分，第二天早上，意外地发现在烧杯中长出了一块1厘米左右的晶体，透明剔亮，十分漂亮。吴健雄见到这个结果，喜出望外，聪明的她马上就想到一个克服困难的办法，就是利用灯光加热并且让晶体均匀冷却的方式，来大量生长晶体。她们在实验室中花了三个星期的时间，得到十个足够大的、完美的单晶。
有了这些被安伯勒称为“像钻石一样美丽的晶体”之后，吴健雄和4个国家标准局的科学家，正式开始他们的实验。科学实验碰上各种困难，本来就是科学家最大的挑战，吴健雄他们从事的实验，由于特别精细和复杂，因此更是遭遇许多意想不到的问题，进展也十分不顺利。
有一次，他们为了将晶体组合起来，形成一个大的屏蔽，必须在晶体上钻孔，再将之粘合起来，他们得到晶体专家的意见，才知道要用压力向内的牙医牙钻钻孔，才不会使很薄的晶体崩裂。而粘合晶体的粘接剂，在极低的温度中会失效，他们又改用肥皂，甚至用尼龙细线绑住。另外，如何克服在液态氮低温下，液体变成超流体而引起的外泄问题，以及如何将在低温环境的β衰变的测量，利用一枝长的透明树脂棒导出观测等，都花了相当多工夫。凭着吴健雄和国家标准局4位科学家过去的多年经验，才一一克服了这些困难。
在实验的进行过程中，由于吴健雄在哥伦比亚大学还有教学和研究工作，因此每个星期总是华盛顿和纽约两头跑，并不是所有的时间都在国家标准局的实验室。11月间，实验显示出一个很大的效应，大家都很兴奋，吴健雄得到消息赶紧赶过去，一看，觉得那个效应太大，不可能是所要的结果。后来，他们检查了实验装置，发现这个太大的效应果然是由于里面的实验物件，因磁场造成应力而塌垮了所造成的。他们经过重新安排，到12月中旬，再次看到一个比较小的效应，吴健雄断定这才是他们要找的效应。
吴健雄一向是以实验谨慎精确著称的，因此尽管他们找到了初步结果，但是她的态度依然是谨慎的，她认为在向外宣布结果以前，必须经过更多更精确的查证。在这同时，吴健雄还指导她的研究生，开始进行一些数据处理及计算，看一看实验数据是否真正显示了β衰变的宇称不守恒效应。
随着吴健雄实验的进展，物理学界已渐渐开始有更多人谈论这件事，不同的故事和传言纷纷出现，形成了一种极端热烈的气氛。但是有很多很有名气的科学家都认为检验弱相互作用中宇称是否守恒的实验是一个疯狂的实验，做这个实验的人简直是浪费时间。就连在美国科学界才华横溢、以质疑尖锐、一生轶事多著称的费曼还提议，以一万比一来赌这个实验绝不会成功。
吴健雄在外界的巨大压力之下，一点儿也没有掉以轻心。1956年圣诞节时，他们的实验差不多已经是成功了。但是吴健雄十分担心，一方面她很难相信自然会有如此奇怪的现象，另一方面也怕他们在实验中犯了什么错误，于是她决定暂时不向外界透露实验的结果。
吴健雄在1月2日那天，从纽约回到华盛顿的国家标准局。她和4位合作者再次详细核验他们的实验。由1月2日到8日，是他们实验工作最繁忙的一段时间，他们一次一次地把温度降到液态氮的低温，检验所有可能推翻他们结果的因素。那时候，研究生哈泼斯总是用一个睡袋睡在实验室地板上，每当温度降到所需的低温，他就打电话通知吴健雄和其他三人，在寒冷的冬夜里，赶到实验室去工作。
1月9日凌晨两点钟，他们终于将预定要进行的实验查证全都做完，5个从事这项实验的科学家聚在实验室中，庆祝这个科学史上的伟大时刻。哈德森笑着打开他的抽屉，从里面拿出一瓶法国红酒和几个纸杯放在桌上，然后他们为推翻宇称守恒定律而干杯。他们高兴地欢呼着：“好了，β衰变中的宇称定律已经死了！”
吴健雄，中央大学（今南京大学）物理系毕业，美国伯克利加州大学物理学博士，实验物理学家，曾精巧设计了验证宇称不守恒定律的实验，使杨振宁、李政道荣获诺奖，担任过全美物理学会主席，有东方居里夫人之称。去世后骨灰运会国内，葬于江苏太仓的中学母校。
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